前言

電子級(jí)多晶硅金屬雜質(zhì)含量是評(píng)價(jià)其產(chǎn)品質(zhì)量的重要指標(biāo)之一，其雜質(zhì)含量的高低直接影響下游晶圓制造產(chǎn)品質(zhì)量，所以對(duì)其金屬雜質(zhì)含量的控制至關(guān)重要。

本實(shí)驗(yàn)參照《GB∕T 37049-2018 電子級(jí)多晶硅中基體金屬雜質(zhì)含量的測(cè)定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法》，采用LabMS 3000s ICP-MS測(cè)試電子級(jí)多晶硅中基體金屬雜質(zhì)含量。LabMS 3000s采用的加強(qiáng)型離子透鏡和偏轉(zhuǎn)技術(shù)，結(jié)合高性能冷等離子技術(shù)和新一代碰撞反應(yīng)池技術(shù)，可有效消除干擾，從而獲得更低的檢測(cè)限、背景等效濃度和準(zhǔn)確的超痕量分析結(jié)果，保證數(shù)據(jù)質(zhì)量。

1.實(shí)驗(yàn)

1.1 儀器設(shè)備

EH20B 微控?cái)?shù)顯電熱板，萊伯泰科

LabMS 3000s 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，萊伯泰科

1.2 樣品前處理

1.2.1 樣品預(yù)處理

將樣品破碎成小塊，破碎過(guò)程中嚴(yán)格避免金屬沾污。將破碎后樣品置于用氫氟酸和硝酸混合溶液中消解清洗，剝離全部表面層后用超純水洗凈。

將清洗后的樣品置于潔凈聚四氟燒杯中，于電熱板上烘干至恒重。

1.2.2 樣品制備

稱(chēng)取0.5g（0.0001g）清洗烘干后的樣品于潔凈聚四氟燒杯中，加入一定量的氫氟酸和硝酸混合溶液中，在電熱板上加熱使樣品全部溶解，繼續(xù)加熱將溶液蒸發(fā)近干。室溫冷卻加3%硝酸溶解定容至5ml，轉(zhuǎn)移至PFA樣品瓶待測(cè)。

1.3 干擾校正

Cr、Ni、Cu、Zn易受到（ArN+）、（ArC+）、（ArOH+）等分子的干擾，采用氦氣碰撞模式消除干擾；Na元素在正常熱等離子體中受干擾較多，背景較高，采用等離子體模式測(cè)試可有效降低背景，提升檢出限；Fe元素在正常熱等離子體中受到（ArO+）分子的干擾，采用冷等離子體模式測(cè)試。

1.4 標(biāo)準(zhǔn)溶液配置

各元素曲線(xiàn)系列點(diǎn)濃度如表1所示；手動(dòng)加入2ppb的Co內(nèi)標(biāo)。

表1 各元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制梯度

1.5 儀器參數(shù)

表2 LabMS 3000s ICP-MS 儀器參數(shù)

2.測(cè)試結(jié)果

2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)：經(jīng)測(cè)試，所有元素線(xiàn)性相關(guān)系數(shù)大于 0.999。

圖1  6種元素的標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)

2.2 背景等效濃度(BEC)及檢出限（DL）

表3 各元素的背景等效濃度(BEC)及檢出限（DL）

注：各元素的等效濃度(BEC)及檢出限（DL）直接使用標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)上給出的數(shù)值。

2.3 樣品測(cè)試結(jié)果

表4 樣品測(cè)試結(jié)果

3.結(jié)論

LabMS 3000s ICP-MS的第四代碰撞池技術(shù)及冷等離子技術(shù)能夠有效去除干擾，獲得小于5ppt的背景等效濃度(BEC)以及小于1ppt的檢出限(DL)。結(jié)果表明，LabMS 3000s可有效檢測(cè)電子級(jí)多晶硅中基體金屬雜質(zhì)含量。